高分子材料与加工实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系校级精品课程建设组2013 年 6 月目录 TOC o “1-5” h z o “Current Document” 实验一混 合 1.. o “Current Document” 实验二填充聚合物的制备 4… o “Current Document” 实验三热固性粉末的加工工艺实验 8.. o “Current Document” 实验四注射成型 1..5. o “Current Document” 实验五性能测试实验 2..0. o “Current Document” 实验六塑 炼 3..3. o “Current Document” 实验七压缩模塑 3..6. o “Current Document” 实验八聚合物加工性能实验 3..9 o “Current Document” 参考文献 4.6.. o “Current Document” 实验室安全知识 4..7.实验一混 合、实验目的掌握物料混合的方法；认识配方中各组分的作用;学会使用高速混合机。二、实验原理混合过程是使多相不均态的各组分转变为多相均态的混合料，常用的混合设备有Z型捏合机和高速混合机:高速混合器是密闭的高强力、非熔融的立式混合设备，由圆筒型 混合室和设在混合室底部的高速转动的叶轮组成， 在固定的圆筒型容 器内，由于搅拌叶的高速旋转而促使物料混合均匀， 除了使物料混合 均匀外，还有可能使塑料预塑化。

在圆筒型混合室内，设有挡板，由 于挡板的作用使物料呈流化状，有利于物料的分散均匀，在混合时， 物料沿容器壁急剧散开， 造成旋涡状运动， 由于粒子的相互碰撞和摩 擦，导致物料温度上升，水分逃逸，增塑剂被吸收，物料与各组分助 剂分散均匀。为提高生产效率，混合过程一般需要加热，并按需要顺 序加料。三、实验原料及仪器设备高速混合机SHR-10型 最大容积10L ,功率:3.3/4KW，转速720?1440 r/min。四、实验步骤1. 配料按照性能要求设计的配方称量树脂及各种助剂，要求配料总量3000g 左右。2.混合（ 1 ）准备 将混合器清扫干净后关闭釜盖和出料阀，在出料口上接 上接料用接料袋。（ 2）调速 开机空转，在转动时将转速调至 700r/min。（3）加料及混合 将已称量好的树脂及辅料倒入混合器中，盖上釜盖，将时间继电器调到5mi n,按启动按钮。（4）出料 到达所要求的混合时间后， 马达停止转动， 打开出料阀， 点动按钮出料。（5）清理 待大部分物料已排出后，静止5mi n,打开釜盖，将混 合器内的余料全部扫入袋内待用五、实验记录序号实验原料名称原料牌号生产厂家质量(g)质量百分数(%)12345678910五、注意事项配料时称量必须准确；高速混合器必须在转动情况下调整。

六、思考题物料混合的机理是什么？聚合物成型加工用物料的主体是什么？有何作用?粉料粒度大小对混合有何影响？实验二 填充聚合物的制备一、实验目的了解填充改性聚丙烯的挤出造粒原理，挤出机的工作特性，以及 挤出成型工艺对粒子制品质量的影响．掌握挤出造粒的操作过程．二、实验原理将聚丙烯（PP）以及各种无机填料（CaCQ或CaSO4）按照一定 比例加入到双螺杆挤出机中，经过加热，剪切，混合以及排气作用， PP 以及填料塑化成均匀熔体，在两个螺杆的挤压下熔体通过口模， 水槽冷却定型，鼓风机冷却排水，切粒机切割造粒，最终成为聚丙烯 填充改性料。挤出机螺杆和料筒结构直接影响塑料原料的塑化效果， 熔体质量 和生产效率．和单螺杆相比，其塑化能力，混合作用，和生产效率相 对较高．主要用于高速挤出，高效塑化，大量挤出造粒．挤出工艺控制参数包括挤出温度（料筒各段，机头，口模） ，挤 出速率，口模压力，冷却速率，牵引速率，拉伸比，真空度等．对于 双螺杆挤出机而言，物料熔融所需要的热量主要来自于料筒外部加 热，挤出温度应在塑料的熔点（Tm）或粘流温度（Tf）至热分解温度 范围之间， 温度设置一般从加料口至机头呈逐渐升高， 最高温度较塑 料热分解温度Td低15C以上.各段温度设置变化不超过 60C。

挤出 温度高，熔体塑化质量较高，材料微观结构均匀，制品外观较好，但挤出产率低，能源消耗大，所以挤出温度在满足制品要求的情况下应 该尽可能的低.挤出速率同时对塑化质量和挤出产率起决定性的作 用，对给定的设备和制品性能来说，挤出速率可调的范围则已定，过 高的增加挤出速率，追求高产率，只会以牺牲制品的质量为代价。挤 出过程中，需冷却的部位包括料斗，螺杆。料斗的下方应通冷却水， 防止PP过早的熔化粘结搭桥。另外牵引速率与挤出速率相应匹配， 以达到所造的塑料粒子均匀为准。三原材料与基本设备聚丙烯（PP）、活性碳酸钙（聚丙烯（PP）、活性碳酸钙（CaCQ）、硫酸钙（CaSQ）、润滑剂等。（2）主要设备30mm,30mm,长径比 36: 1,螺杆总长1085mm） TOC o “1-5” h z 冷却水槽1台冷风机1台自动切粒机1台手套每人一副四、实验操作步骤及说明(1) 挤出机预热升温：依次接通挤出机总电源和各加热段电源， 调节加热各段温度仪表以及其他控制仪表设定值致操作值(见表一).当预热温度升至设定值后，恒温30- 60min。温度控制分为7段。表一挤出机主要参数设定值表温度「C)区区区四区五区六区机头熔体压力，MPa熔体温 度，C设定值15018619520021021018012.00215(2)检查冷却水系统是否漏水，真空系统是否漏气：拧开水阀启动油泵电动机：在启动之前，用手将螺杆后的园盘搬动一圈 后，将主电机调速旋钮调至零位，然后启动主电机。

调速要缓慢，均 匀，转速逐步升高，要注意主电机电流的变化，一般在较低的转速下 运转几秒，待有熔融的物料从机头挤出后，再继续提高转速。启动喂料系统以及螺杆清洗：首先将喂料机速度调至零位，启 动料斗下的冷凝水。把清洗用的纯 PP到入料斗，启动喂料电动机， 清洗螺杆，待挤出的熔体颜色变为 PP的本色即可视为清洗完毕。接 着将混合好的料倒入喂料斗，调整其转速，在调整的过程中密切注意 电动机的电流的变化，要适当控制喂料量，以避免挤出机的负荷太大。将挤出的线状熔体通过冷却水槽，引上牵引切割机。启动真空系统，调节真空度。启动牵引以及切割等辅助装置，观察线状熔体的直径，光泽度等。并以此来调节各项速率。（8）更换不同配方重复以上实验。五实验结果与记录①记录挤出工艺条件（温度，螺杆转速，加料速度，真空度，牵 引速度）。②观察挤出过程中的不稳定现象， 记录工艺参数变化后，线性熔 体的变化。温度（C）一区二区三区四区五区六区机头熔体温度,C熔体压力，MPa设定值实际值喂料转速主机转速切粒机转速油泵压力真空度实验主物料实验现象（正常或异常请记录）：实验人员实验日期六、思考题填料的加入对聚合物的加工性能有何影响？改变牵引和挤出速率对线性熔体的直径和光泽度等特征有什么影响？实验三 热固性粉末的加工工艺实验一、实验目的i、初步了解热固性粉末中原料的配比，以及各种助剂的使用，掌握 成型加工用物料的配方设计原理。

ii、掌握热固性粉末的简单混合、塑化混合操作，了解粉末涂料制备 和基材表处理等工艺流程，掌握塑化工艺设计及控制原理与方法。、学会使用静电喷涂设备，以及成品的各项性能检测。例如，表面 有无缩孔，火山坑等。二、实验原理本实验项目为设计性实验， 以性能要求－设计材料配方－设计加 工工艺－性能检测－结果分析讨论为主线。 要求学生在查阅文献的 基础上，根据实验任务及目的，自己设计成型用物料的配方，物料的 加工工艺及检测方法。粉末涂料和涂装技术是二十世纪中期开发的一项新技术，新工 艺，具有节省能源，减少污染，工艺简单，易于实现工业化，涂层性 能优异等特点。半个多世纪以来，伴随其制造工艺的和涂装技术的改进和发展， 这项工业技术发展到现在年平均增长速度高达 8%以上，长期以来得 到了各国的重视。 尤其是进入了二十一世纪以来， 人类对环境的保护 更加重视，对挥发性有机物（VOC）向大气排放量的限制日益严格， 对有限资源如何节省等问题日益关注， 致使涂料与涂装界对粉末涂料 和涂装技术更加重视。粉末涂料的品种很多， 配方各异， 但其基本组成通常包括树脂， 固化剂，各种助剂和颜填料。一个典型的粉末涂料的配方应含有： （1）50~60%的基料（包括树脂和固化剂）（2）30~50%的颜填料（3）2~5%的流平剂和其他助剂 通常，树脂是具有较高分子量和较低官能度的高聚物， 有热塑性 和热固性之分。

例如，本试验用的聚酯树脂和环氧树脂均属此类。固 化剂为具有相对较低分子量和较高的官能度的低聚物或化合物， 本试 验中环氧和聚酯互为对方的固化剂， 即环氧中环氧基团和聚酯中羧基 发生酯化反应。 粉末涂料中所使用的颜填料基本相同， 例如，钛白粉， 群青，中铬黄等。 助剂包括固化促进剂， 流平剂，增光剂，花纹剂等。粉末涂料分为热固性和热塑性两种， 热塑性树脂系热塑性粉末涂 料的成膜物质，它的特点是可随温度的升高而变软，冷却后变硬。主 要有聚乙烯，聚氯乙烯，聚丙烯，尼龙，氯化聚醚，聚氟乙烯。热固性的粉末涂料的基材是热固性树脂， 它们是一些较低聚合度 的预聚体树脂，其特点是可利用自身的活性官能团， 在一定的温度下， 或加入固化交联剂固化成不溶不熔的， 质地坚硬的三维网状结构的最 终产物。主要有环氧树脂，聚酯树脂，丙烯酸树脂。1、热固性粉末涂料的生产 热固性粉末涂料的生产主要是熔融挤出混合法， 首先将配方中的 树脂，固化剂， 颜填料及各种助剂计量称重，继而加入预混合器中进 行混合，接着将混合好的物料经加料器送入挤出机，并在高温，高剪 切力的作用下使得各组分充分混合。继而通过压片冷却机压成薄片， 接着将冷却后的薄片物料破碎成较小的片状物料（粗粉碎） ，然后将 薄片加入空气分级磨（ ACM ）中进行细粉碎，最后在旋风分离筛中 筛分，除去超细粉，杂物，粗粉，得到合格产品。

2、粉末涂料的涂装与应用涂膜的质量与性能与被涂物的性状密切相关。 因此，涂装前的表 面处理已经成为涂装工艺中不可缺少的部分表面处理，主要分为除 油，除锈和磷化三部分。粉末涂料的涂装与液态涂料差别甚大， 其涂装方法很多， 主要有 真空吸入法，火焰喷涂法，粉末热喷涂法，震动床法，空气喷涂法， 静电喷涂法，电场云涂装法。3、检测 涂层的性能测试主要有光泽，附着力，硬度，柔韧性，耐冲击等 性能。三 原材料与基本设备（1）原材料聚酯：（5A）芜湖神剑化工有限公司；环氧树脂：芜湖神剑化工有限公司；503 流平剂：芜湖神剑化工有限公司；701 流平促进剂：奉化南海化工有限公司；安息香：苯偶姻，奉化南海化工有限公司；R706钛白粉：杜邦化学有限公司；改超细性硫酸钡：青岛东风化工有限公司;碳黑，中铬黄，汽巴红：市售；（2）主要设备GSF-30E型双螺杆挤出机：烟台三立设备制造厂；GH-10A高速混合机：北京塑料机械厂；NP-1高压静电发生器：江苏太仓静电设备厂；LLB-7除尘机组：上海华亭环保设备厂；QCJ型漆膜冲击器：天津中环实验仪器厂；QFD型电动漆膜附着力实验机：天津精科材料实验机厂;QQ2-1型漆膜弯曲实验机：天津中环实验仪器厂；四、实验操作步骤及说明驼色聚酯/环氧粉末涂料的制备1）配料以及预混合按照下表格式设计配方，并计量称取:原料树脂1树脂2流平剂促进剂固化剂颜料1颜料2颜料3颜料4颜料5称规牌 名及格号聚酯树脂环氧树脂503流平剂701B促进剂安息香钛白粉硫酸钡碳黑中铬黄汽巴红质量（g）配方设计（签字）：设计日期：将上述原料称量之后，加入高速混合机低速混合3分钟，高速混合 1分钟后出料2）挤出混合将预混合好的原料，按照一定速度加入到双螺杆挤出机（转速：800r/min）中，并通过压片机将挤出的熔融物料压成薄片并冷却粉碎工艺条件一区温度工艺条件一区温度（C）设定值实际值工艺设计（签字）：二区温度（C）主机转速（r/mi n ）设计日期：3）粉碎将粗粉碎好的薄片加入粉碎机中，粉碎三次，每次1分钟。

接着将粉碎好的料过160目筛，剔除粗粉。4）除油将标准试验样板浸入沸腾的脱脂剂中 3分钟，接着将它放入水中 润洗。5）磷化将脱过脂的样板，浸入配好的磷化液中 3分钟。再将样板放入烘 箱烘干。6）喷涂将烘好的样板放入喷涂箱，用之前制备的聚酯/环氧型粉末涂料进 行静电喷涂。7）固化将喷涂好的样板再次放入烘箱，180 C下烘20分钟，即可得到成品。8）检测分别对成品进行各项测试，1）目测：检查板面是否有缩孔，火山坑，脏点，桔皮等瑕疵。2）冲击强度测试， ：按照国标在 QCJ 型漆膜冲击器上测试漆膜冲 击强度。3）漆膜附着力测试：按照国标在 QFD 型电动漆膜附着力实验机 测试漆膜附着力；4）漆膜弯曲强度：按照国标在 QQ2-1 型漆膜弯曲实验测试漆膜 弯曲强度。五 实验结果与记录记录挤出工艺条件（温度，螺杆转速，加料速度等）观察挤出过程中的不稳定现象， 记录工艺参数变化后， 线性熔 体的变化．观察并记录喷涂过程中相关工艺参数及其变化记录样品性能检测结果，并进行分析。六、思考题1）如板面出现滴挂现象，应该如何解决？2）如果样板表面除油不净，喷涂后板面会出现何种现象？3）如果基材树脂中有分子量过大的树脂，或有预交联的成分，在喷涂后的板面上会出现何种缩孔？4）简述聚酯 /环氧型粉末涂料的固化机理？5）如粉末涂料在喷涂前被油或水沾染，会造成何种后果？实验四 注射成型一、实验目的i 了解螺杆式注塑机的结构， 性能参数， 操作规程等有关注意事项。

ii 掌握注塑机的操作技能；锻炼一种实际工作的技能。二、实验原理采用螺杆式注塑机进行实验．在塑料注射成型中，注塑机需要按 照一定的程序完成塑料的均匀塑化，熔体注射，成型模具的启闭，注 射成型中压力保持和成型制件的脱模等一系列操作过程。螺杆式注塑机的主要结构及作用注射装置 注射装置一般由塑化部件 （机筒，螺杆，喷嘴等）， 料斗，计量装置粉末涂料挤出机螺杆，螺杆传动装置，注射油缸和移动油缸等组成。注射 装置的主要作用是使塑料原料均匀塑料成熔融状态， 并以足够的压力 和速度将一定量的熔体注射到成型模具中。合模装置 合模装置主要由模板，拉杆，合模机构，制件顶 出装置和安全门组成。 合模装置主要作用是实现注射成型模具的启闭 并保证其可靠的闭合。液压传动和电气控制系统 液压系统和电气控制系统的主要 作用是满足注塑机注射成型工艺参数（压力，注射速度，温度，时间 等）。注塑机的动作过程闭模和锁紧注射成型过程是周期性的操作过程。注塑机的成型周期一般是从模具的闭合开始的， 模具先在液压及电气控制系统处于 高压状态下进行快速闭合， 当动模与定模快要接触时， 液压即电气控 制系统自动转换为低压，低速状态，当确定模内无异物存在后，再转 换为高压并将模锁紧。

注射装置前移及注射 确认模具锁紧后，注射装置前移，使喷 嘴和模具吻合，然后液压系统驱动螺杆前移，在所设定的压力，注射 速度下，将机筒螺杆头部以均匀塑化和定量的熔体注入模具型腔中。 此时螺杆头部作用于熔体的压力称之为注射压力（ Pa）,又称一次压 力。螺杆的移动速度称之为注射速度（ cm/s）。压力保持 注射操作完成之后，在螺杆的头部还保存有少量的熔体。液压系统通过螺杆对这部分熔体继续施加压力， 以填补因型腔 内熔体冷却收缩产生的空间， 保证制件的密度． 保压一直持续到浇口 封闭。此时，螺杆作用于熔体上面的压力称之为保压压力（Pa）,又称二次压力，保压压力一般等于或低于注射压力。保压过程中，仅有 少量的熔体补充入型腔。制件冷却塑料熔体经注射喷嘴注射到模具型腔后开始冷却。当 保压进行到浇口封闭后, 保压压力即卸去, 此时物料进一步冷却定型。 冷却速度影响到聚合物的聚集态转变过程, 最终会影响到制件成型质 量和效率。制件在模具型腔中的冷却时间应以制件在开模顶出时具有 足够的刚度, 不致引起制件变形为限。 过长的冷却时间不但为降低生 产效率,还会使制件产生过大的型腔包附力,造成脱模困难。原料预塑化 为了缩短成型周期，提高生产效率，当浇口冷却， 保压过程结束后， 注射机螺杆在液压马达的驱动下开始转动， 将来自 料斗的粒状塑料向前输送。

在机筒加热和螺杆剪切热的共同作用下， 将粒状塑料进一步均匀塑化， 最终成为熔融黏流态流体。 在螺杆的输 送下存积于螺杆的头部， 从而实现塑料原料的塑化。 螺杆的转动一方 面使塑料塑化并向其头部输送， 一方面也是存积于头部的塑料熔体产 生压力，这个压力称之为塑化压力（Pa）。由于这个压力的作用，使 得螺杆向后退移， 螺杆后移的距离反应出螺杆机头部分存积的熔体的 体积，也就是注射熔体计量值是根据成型制件所需要的注射量进行调 节设定。当螺杆转动而后退到设定值时， 在液压和电气控制系统的控 制下就停止转动，完成塑料的预塑化和计量，即完成预塑化过程。注 射螺杆的尾部和注射油箱是连接在一起的， 在螺杆后退的过程中， 螺 杆要受到各种摩擦阻力以及注射油箱内液压油的回流压力的作用， 注 射油箱内液压油回流产生的压力称之为螺杆背压（ Pa）。注射装置后退，开模及制件顶出 预塑程序完成后，注射装置后 退，为了避免喷嘴长时间与模具接触散热而形成凝料， 使喷嘴离开模 具．当模腔内的成型制件冷却到具备一定刚度后，合模装置带动模板 开模粉末涂料挤出机螺杆，在开模的过程中完成侧向抽芯的动作，最后顶出机构顶脱制 件．准备下一个成型周期。

三、实验原料及设备实验原料 各种热塑性塑料。本次实验采用挤出实验制备的粒状料。 实验设备 HTL90-F5B 型螺杆式注塑机 海太塑料机械有限责任公四、实验步骤接通冷凝水，对油冷器和料斗座进行冷却。接通电源（合闸），按拟定的工艺参数，设定各料筒的加热温度，通电加热。将实验原料加入料斗中。熟悉操作控制屏各键的作用及调节方法，操作方式设定为手动.按拟定的工艺参数设定压力，速度和时间参数，并作记录。待料筒加热温度到设定值后，保持 30min。采用手动方式动作，检查各动作程序是否正常，各运动部件动作有无异常现象，一旦发现异常现象，应马上停机，进行处理。准备工作就绪后，关好前后安全门，保持操作方式为手动，操 作时应集中注意力，防止按错按钮开机，手动操作程序如下：停机前，先关料斗闸门，将余料注射完毕.停机后，清洁机台, 断电，断水。五、实验记录温度（C）一段二段三段喷嘴模具控制值注射压力保压压力塑化压力开模时间保压时间闭模冷却时间实验现象（正常或异常请记录）：实验主物料实验人员实验时间注意：注射机工作原理，设备结构，特点；注射成型操作过程中的安全问题。六、思考题要缩短注射机的成型加工周期，可以采用哪些措施?注射机操作方式有几种？注射机的料筒温度应如何确定？注射机的模具温度应如何确定？为什么要保压？保压对制品性能有何影响？实验五 性能测试实验一、实验目的与原理（1）实验目的i 熟悉高分子材料力学性能测试标准条件，原理及操作；ii 了解测试条件对测试结果的影响。

（2）实验原理拉伸测试： 将试样夹持在专业夹具上，对试样施加静态拉伸负 荷，通过压力传感器，形变测量装置及处理，测绘出试样在变形过程 中的拉伸 -应变曲线，计算出曲线上的特征点，如拉伸强度，拉伸断 裂应力，拉伸屈服应力和断裂伸长率。冲击强度测试： 对硬质高分子材料试样施加一次冲击负荷使试样 破坏，记录下试样破坏时或破坏过程中单位试样截面积所吸收的能 量，即冲击强度，来衡量材料的冲击韧性。冲击实验方法可分为：简 支梁冲击实验，悬臂梁冲击实验和落锤冲击实验。 所有冲击实验在（23 ±2C）,常湿下进行试样调节，调节时间不少于 4h。弯曲强度测试： 本实验对试样施加静态三点式弯曲负荷， 通过压 力传感器， 负荷及变形指示器， 测定试样在弯曲变形过程中的特征量 如弯曲过程中任何时刻跨度中心处截面上最大外层纤维正应力 （弯曲 应力），当挠度等于规定值时的弯曲应力（定挠度时弯曲应力） ，弯曲 破坏应力， 最大负荷时的弯曲应力，超过定挠度时负荷达到最大值时 的弯曲应力（表观弯曲应力） ．成型收缩率测试：由于制品是在模具中在温度、压力作用下成型, 因此从熔体到固体过程中物料存在收缩问题涂料品牌网，可据此测定成型收缩 率。

成型收缩率是模具设计、制品设计及原料筛选的重要数据。测量 方法是：将制品处理后测定其尺寸，并测定模具型腔对应部位的尺寸， 进行计算。二、拉伸测试A、实验试样试样的类型类型有|型，H型，皿型，W型。(具体参考GB/T 1040— 92)试样的制备及要求i试样的制备和外观检查，按 GB 1039规定进行。ii试样的厚度。板材厚度D 10mm时，应从两面等量机械加工至 10mm,或按产品规定加iii每组试样不少于五个。对各向异性的板材应分别从平行于主轴和垂直于主轴的方向各取一组试样。B、实验设备试验机 LJ-1000形变测量装置 测量误差在± 1%之内。夹具实验夹具移动速度应符合规定要求。C、实验步骤实验的状态调节和实验环境按 GB 2918规定进行。测量试样中间平行部分的宽度和厚度， 精确至0.01mm.。H型试样中间部分精确至0.05mm。每个试样取三点，取算术平均值。在试样中间 部分作标线示明标距。夹持试样，使试样的纵轴于上下夹具的中心连线重合，并且要松紧适宜。选定实验速度，进行实验。记录屈服时的负荷，或断裂负荷及标距间伸长。若试样断裂在平行部分之外时，试样作废，要进行补测D、实验记录试样厚度，mm试样宽度，mm最大负荷，N试样伸长，mm拉伸强度，MPa断裂伸长率，％试验机样品名称实验人实验日期实验条件E、结果的计算和表示拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力CFP■■- tbd式中：